色譜進樣系統(tǒng)原理和維護
氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是實驗室常用的實驗分析儀器,這是近代以來出現(xiàn)的較為重要的科學發(fā)明裝置,在實驗領域,他廣泛的應用在化學、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防建設等領域。那么他具體是怎么工作的呢？
色譜進樣原理是什么呢？
一個氣相色譜系統(tǒng)包括
可控而純凈的載氣源.它能將樣品帶入GC系統(tǒng) 進樣口，它同時還作為液體樣品的氣化室 色譜柱，實現(xiàn)隨時間的分離
檢測器，當組分通過時，檢測器電信號的輸出值改變，從而對 組分做出響應
某種數(shù)據(jù)處理裝置 圖2是對此作出的一個總結。
樣品
載氣源 一^ 進樣口一^ 色譜柱 一^ 檢測器一_ 數(shù)據(jù)處理」
圖2色譜系統(tǒng)
再細說下進樣裝置
進樣方式是會影響柱效和重復性的。
好的進樣裝置應滿足：
樣品被“濃縮”瞬時注入到色譜柱柱頭中心成一小“點”，重現(xiàn)性好，可在高壓下操作，使用方便。
常用的進樣裝置有以下兩種：
1、注射器進樣：
注射器針頭穿過能出行密封的墊，將樣品注入色譜柱頂端，這種裝置結構簡單，樣品量調(diào)節(jié)方便，特別適用于微升級樣品進樣
缺點：只能在低壓或停流狀態(tài)使用，易漏液且重現(xiàn)性差。
2、六通閥進樣：
進樣閥帶有定量管，可直接向壓力系統(tǒng)進樣，能承受350公斤/cm2的壓力，它所允許的樣品體積較大(毫升級)，無須熟練的操作和很高的技巧即可獲得較高的重復性，易于自動化。
如，有大量樣品需作常規(guī)分析，則可采用自動進樣器實現(xiàn)全自動控制。高檔儀器都采用流通進樣閥。。。
氣相色譜進樣系統(tǒng)維護保養(yǎng)及使用注意事項
氣相色譜儀是一種對有機物進行分析檢測的儀器，作為一種精密儀器，只有對其各個系統(tǒng)進行合理的維護和保養(yǎng)，才能延長儀器使用壽命，最大限度地降低儀器故障率，獲得良好的色譜分離效果，確保測定結果的準確。其中，進樣系統(tǒng)是影響氣相色譜儀分析結果的關鍵，現(xiàn)簡要介紹其主要部件的使用與維護。
1．進樣墊的維護保養(yǎng)及注意事項：
在進行高靈敏度分析時，會因來自硅橡膠進樣墊的雜質(zhì)引入的鬼峰檢測出來，產(chǎn)生這樣的情況時，需要進行進樣墊的維護。日常試驗時建議在以下情況時進行維護：注入次數(shù)大致在100次時，進行定期更換；保留時間和面積的重現(xiàn)性變差時；檢測出鬼峰時。進樣墊維護時首先要檢查是否漏氣（漏氣是產(chǎn)生重現(xiàn)性差的原因）、進樣墊是否污染（產(chǎn)生鬼峰的原因）。
1.1進樣墊的使用注意事項：
進樣墊要存放在干凈的地方，容器要密封，防止污染，進樣口溫度應控制在規(guī)定的最高溫度以下；進樣墊處理最好在即將使用前進行。
1.2進樣墊的常見故障及維護、檢修周期：
進樣次數(shù)達100次左右時，必須更換進樣墊；進樣墊污染，導致出現(xiàn)鬼峰時，需老化進樣墊或更換進樣墊；載氣漏氣，造成保留時間和峰面積的重現(xiàn)性變差時，應更換進樣墊。
1.3 進樣墊的老化處理
將進樣墊放入正己烷中浸泡10～15 h，取出置于干凈的器皿內(nèi)自然干燥；干燥后，在柱溫箱里熱烘2h后，再放入干凈的器皿內(nèi)保存待用。
1.4 維護進樣隔墊時注意事項
進樣口溫度降到50℃以下，方可進行更換，否則易燙傷；新隔墊安裝時要使用鑷子，以免污染隔墊，影響分析結果；更換進樣墊時，進樣墊螺母不要擰的太緊，一般擰到底后，回擰1/4～1/2圈。
2．玻璃襯管的維護保養(yǎng)及注意事項：
1、襯管起到保護色譜柱的作用，在分流/無分流進樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱，這些污染物在襯管內(nèi)積有一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接的影響，例如：它會吸附樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)鬼峰，因此一定要保持襯管干凈，注意及時清潔、更換。
2.1玻璃襯管的使用注意事項：
玻璃襯管必須在干凈的環(huán)境下保存，避免污染；使用前需對玻璃襯管進行惰性化處理；襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染，用之前最好用溶劑清洗干凈。
2.2玻璃襯管的常見故障及維護、檢修周期
在使用過程中，惰性化的襯管開始表現(xiàn)出活性，引起峰拖尾，靈敏度和重現(xiàn)性差，這時必須對襯管進行惰性化處理或更換襯管；玻璃襯管內(nèi)壁污染或有進樣墊碎渣會使峰形變寬，產(chǎn)生不規(guī)則的基線，使分辨率和響應降低，此時需清洗玻璃襯管；玻璃襯管破損，造成重復性變差，應及時更換襯管；玻璃襯管形狀異常，無法進樣正常分析，需重新安裝新的襯管。
2.3玻璃襯管的清洗及惰性化處理：
玻璃襯管的清洗方法：
將石英棉用細棒捅出，用蘸有丙酮溶劑的紗布擦洗內(nèi)壁，然后裝入新的石英棉。玻璃襯管惰性化處理：拆下玻璃襯管，取出石英棉，用丙酮等有機溶劑清洗襯管內(nèi)壁，晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜；將其取出后立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右；從甲醇中取出，晾干后與硅膠等一起在干燥條件下保存。
2.4維護玻璃襯管時注意事項：
柱入口壓力為0以后，再更換襯管；把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上，禁止接觸水分；維護工作在降溫停氣后進行，防止接口螺絲損壞。
3．毛細管柱的維護保養(yǎng)及注意事項：
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對保證氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。
3.1毛細管柱的使用注意事項
安裝前必須對毛細管柱進行充分老化；避免使難以揮發(fā)的成分進入柱內(nèi)；柱的使用溫度最好比毛細管柱最高使用溫度盡可能低一些；平時不使用時將柱的兩端封好，以防被氧化或進入雜物。
3.2毛細管柱的常見故障及維護、檢修周期
柱斷裂，易引起峰丟失，應切斷斷裂部分，重新安裝；柱被污染，會出現(xiàn)鬼峰和脫尾，應沖洗毛細管柱或?qū)⑹芪廴镜闹肟诓糠钟脤Ｓ妹毠芮懈畹肚械�；泄漏，會造成只有溶劑峰，柱不能從溶劑中分離出組分，應更換毛細管柱；柱的安裝位置不對或壽命將盡，易造成平行性不好，應重新安裝；柱吸附樣品，會出現(xiàn)假峰和前沿峰，應將柱進樣端截去1～2 cm，重新安裝。
3.3毛細管柱的日常維護
※毛細管柱的老化：老化柱子時接上進樣口端，斷開檢測器端，初溫50℃，保持通載氣30min，然后以3℃/mni速率升到老化溫度，保持12～24h便可，老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右，比正常溫度高10～30 ℃。
※毛細管柱的沖洗：由檢測器側向柱入口側注入數(shù)毫升的丙酮溶液或正己烷溶液，以除去柱內(nèi)殘留的難以揮發(fā)的成分。
3.4維護毛細管柱時注意事項
維護工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時才可以開始；
每次安裝毛細管柱時最好更換新的墊片，且不宜擰得太緊；
柱兩頭的玻璃棉一定要塞好，以防玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
- 上一篇：手動進樣竅門和注意事項 2016/12/14
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
