手動進(jìn)樣竅門和注意事項
手動進(jìn)樣是比較費時費力的一種操作方法,操作不當(dāng)?shù)那闆r下往往會造成實驗數(shù)據(jù)重復(fù)性有很大差異 ，手動進(jìn)樣不準(zhǔn)確的原因主要有以下幾種:
1. 進(jìn)樣量不合適;
2. 所用進(jìn)樣針刻度不準(zhǔn);
3. 進(jìn)樣針里有起泡;
4. 進(jìn)樣口松動，針插不緊;
5. 進(jìn)樣針太細(xì)，插不緊;
6. 轉(zhuǎn)子密封墊臟、磨損或漏液;
7. 進(jìn)樣方法不正確。可以自己對照逐個排除。
第一，將手柄板至進(jìn)樣位置，將注射器插入針管到底，此時注射器針頭與定量環(huán)的末端直接相連，樣品在沒有任何連接物的阻礙下直接進(jìn)入定量環(huán)，準(zhǔn)備進(jìn)樣
；第二，迅速將手柄扳至注射“進(jìn)樣”位置進(jìn)樣；
第三，拔出注射器；
第四，等到貯備注射下一個樣品，將手柄扳回取樣位置。
步驟要牢記，速度要把握好，熟練才是最好的。
三、氣相手動進(jìn)樣的技巧
氣相尖頭進(jìn)樣針分為有留液注射器(常見1ul)與無留液注射器(常見10ul), 還有氣體注射器(常見1ml)
氣相的常規(guī)手動注射器進(jìn)樣技巧分為二類:
1. 一種是進(jìn)液體樣品(常見1ul/10ul), 又分為高濃度樣品與含溶劑樣品.
進(jìn)針技巧, 扎針時感覺進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針可快; 若扎針時感覺進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點. 一般教學(xué)時要求三快, 但熟練后自己掌握.
安捷倫進(jìn)樣墊設(shè)計時只要求緊一圈多的螺紋到底, 則進(jìn)針技巧前10針可拔針快, 而后10針則拔針稍慢點, 最后10針慢慢拔出. 主要是為防止柱前壓反沖出載氣, 造成樣品峰有拖尾和進(jìn)樣量不重現(xiàn).
島津進(jìn)樣墊設(shè)計手緊螺紋可調(diào)節(jié), 剛裝墊圈手緊壓帽松點, 只要柱前壓不漏氣; 等進(jìn)針十多針后再緊一下螺紋, 進(jìn)針技巧同前面.
2. 另一種是進(jìn)氣體樣品(常見1ml)
氣體樣品由于進(jìn)樣量大而且可壓縮特點, 一般進(jìn)樣氣后柱前壓增加大, 則進(jìn)樣氣后拔針稍慢點. 特別是柱前壓在0.2-0.3Mpa 則進(jìn)針要一次性有力地注射樣氣, 再按住針頭與注射器一起緩緩拔針, 操作要求重現(xiàn)良好.
建議: 選1ml注射器要求筒內(nèi)壁與蘭芯桿的表面全部有磨沙毛面, 確保氣密性良好.
1.尖頭注射器進(jìn)樣如果遇到有堅硬阻力,切莫拔針;而是將注射器向左或右旋轉(zhuǎn)下繼續(xù)扎針.
2.尖頭注射器如果被硅膠未堵住針尖,則可將針桿拔出,再重新將針桿放入注射器孔內(nèi),利用空氣的壓縮性快速將硅膠未排出針尖;如果還不行,則將針尖扎到高溫汽化室內(nèi),針尖高溫下再排空,一般可用空氣擠出針尖硅膠未.
3.以上二方法還不能見效,則可用酒精燈或打火機(jī)燒紅你的針尖,再排空.
四、手動進(jìn)樣的使用及保養(yǎng)事宜
1. 手柄處于Load和Inject之間時，由于暫時堵住了流路，流路中壓力驟增。再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位，過高的壓力沖擊在柱 頭上會造成損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥，不能停留在中途。
2. 注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。
平針頭的優(yōu)點：
A：針頭外側(cè)緊貼密封墊內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣。
B：防止針頭刺壞密封墊及劃傷定子。應(yīng)該注意選擇質(zhì)量好的液相色譜專用注射器。
3. 裝液量有部分裝液法和完全裝液法兩種。
A：部分裝液法進(jìn)樣時，進(jìn)樣量最多為定量環(huán)體積的75%。
B：完全裝液法進(jìn)樣時，進(jìn)樣量最少為定量環(huán)體積的3至5倍。這樣才能完全置換定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液。
4. 可根據(jù)進(jìn)樣體積的需要選擇定量環(huán)，一般不要求精確計算定量環(huán)的體積。譬如，一根名義上10uL的定量環(huán)，實際是9uL還是11uL并不重要，因為被測樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致，在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。
5. 樣品溶液均要用濾膜過濾。防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。
6. 每天使用后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器，通常用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑、水或不含鹽的流動相沖洗，在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置 反復(fù)沖洗。
7. 注意擦拭注射器針頭的外側(cè)。防止交叉污染。
手動進(jìn)樣隨著時代發(fā)展越來越不適用,,有條件的企業(yè)或單位,最好能配備一臺自動進(jìn)樣器.其高度的自動化和穩(wěn)定的重現(xiàn)性,能夠大大的降低您實驗室工作的勞動量,24小時不間斷的工作,也能提高您實驗分析的效率.是實驗分析不可多得的好幫手.
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