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固相微萃取的技術原理及使用方法

2018-3-5 10:17:00      點擊:

固相微萃。⊿PME)是在固相萃取基礎上發(fā)展起來的一種新的萃取分離技術,主要用于氣相色譜分析和液相色譜分析中的樣品制備。固相微萃取具有操作簡單、樣品用量小、無需使用溶劑、適于在樣品現(xiàn)場直接采集、萃取后樣品可直接色譜進樣等優(yōu)點。

固相微萃取裝置的外形如同一只微量進樣器,是主要由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成的簡單裝置。萃取頭是一根長10mm、涂有不同吸附材料的熔融纖維,接在不銹鋼絲上,外套是細不銹鋼管,萃取頭在鋼管內(nèi)可伸縮或進出,細不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進行取樣或進樣。

固相微萃取的關鍵在于選擇石英纖維上的圖層(吸附劑),使目標化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物和溶劑不吸附。選擇吸附劑的一般原則是:當目標化合物為非極性時,選擇非極性涂層;當目標化合物為極性時,選擇極性涂層。

用于氣相色譜的涂層,可采用涂敷的方法在石英纖維上形成吸附劑的涂層,目標多采用原味反應的方法在石英纖維表面上直接生成一層吸附劑,這種涂層不能長時間的泡在溶劑中,否則容易使涂層脫落,故只能用于頂空萃取和氣相色譜進樣。

固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管穿過樣品瓶密封墊,插入樣品瓶中,然后退出萃取頭,將萃取頭浸入樣品或置于樣品上部空間,進行萃取。萃取時間大約為2-30分鐘,以達到目標化合物吸附平衡為準。最后縮回萃取頭,將針管拔出。

固相微萃取技術用于氣相色譜時,是將固相微萃取針管插入氣相色譜進樣口,推手柄桿,伸出萃取頭,使用進樣口的高溫熱解吸目標化合物,解吸后被載氣帶入色譜柱進行分析。