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氣相色譜分析進(jìn)樣操作要點

2018-6-19 9:53:46      點擊:

氣相色譜分析過程中,進(jìn)樣操作時十分重要的操作環(huán)節(jié),正確的進(jìn)樣操作時獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果的前提。進(jìn)樣時進(jìn)針位置及速度,針尖停留和拔出速度都會影響進(jìn)樣重現(xiàn)性,一般要求進(jìn)樣的相對誤差為2%~5%,最理想的結(jié)果是在2%以下。下面克萊克特就來講講氣相色譜分析進(jìn)樣操作要點。

(1)注射器取樣時,應(yīng)先用被測試液洗滌5~6次,然后緩慢抽取一定量試液,若仍有空氣帶入注射器內(nèi),可將針頭朝上,待空氣排除后,再排去多余試液便可進(jìn)樣。

(2)進(jìn)樣時一般要求注射器垂直于進(jìn)樣口,左手扶著針頭以防彎曲,右手拿注射器,右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界處,這樣可以避免當(dāng)針進(jìn)到氣路中由于載氣壓力較高而把芯子頂出,影響正確進(jìn)樣。

(3)將注射器插入汽化室內(nèi)部,使針尖位于汽化室加熱塊中部(固定相上方約1~2cm處),推入試樣,停留1~2s后,拔出注射器。整個進(jìn)樣操作要求連貫、穩(wěn)當(dāng)、迅速。

(4)要經(jīng)常注意更換進(jìn)樣器上硅橡膠密封墊片,該墊片經(jīng)20~50次穿刺進(jìn)樣后,氣密性降低,容易漏氣。