氣相色譜的分析原理及結(jié)構(gòu)組成
色譜相關(guān)簡介
色譜由俄國植物學(xué)家Tswet(茨維特)于1903年發(fā)現(xiàn),在其發(fā)現(xiàn)38年后,由科學(xué)家提出使用氣體代替液體作為流動相的可能性,并與十多年以后發(fā)表完整的色譜分析方法,并得到諾貝爾化學(xué)獎,其后不斷的有相關(guān)領(lǐng)域的科學(xué)家對其分析方法進(jìn)行改善.在21世紀(jì)色譜分析方法在生命科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮了重大不可替代的作用.
色譜基本原理
在近代的化學(xué)等領(lǐng)域,色譜分析法是一種新型的分離分析技術(shù)方法.其基本原理是:它以氣體為流動相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配,實(shí)現(xiàn)混合組分的分離[t21;旌衔锓蛛x后按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達(dá)到鑒別和定量的目的。分離過程在柱內(nèi)進(jìn)行,色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點(diǎn)液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi),由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同,流動中被逐漸拉開達(dá)到分離的目的。如圖2-1為所示,由A和B組分組成的混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后,樣品由流動相氣體載氣所攜帶,經(jīng)過裝有固定相的色譜柱時,由于組份分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附溶解等過程,那些性能結(jié)構(gòu)相近的組份,因各自的分子在兩相間反復(fù)多次分配,發(fā)生很大的分離效果,且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應(yīng)的時間也不同,最終結(jié)果使混合樣品中的組分得到完全地分離。
氣相色譜結(jié)構(gòu)
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
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