色譜分析樣品制備應(yīng)該注意的問題
樣品的制備,決定了色譜分析結(jié)果的可靠程度,色譜工作者必須要做好分析樣品的制備工作,這樣才能在處理具體的樣品時(shí)可以準(zhǔn)確、可靠和有效的完成分析測定工作。本文克萊克特自動進(jìn)樣器廠家就來說說色譜分析樣品制備應(yīng)該注意的問題。
樣品在采集之后,要盡快的制備成適合于色譜儀器分析的樣品,以便進(jìn)行色譜分析。適合色譜分析的樣品是指制備好的樣品能滿足以下條件:所選用色譜柱的進(jìn)樣要求、所選用色譜方法的分離能力、所選用色譜方法的檢測能力。
色譜樣品的制備技術(shù)是隨著分離科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展的,從使用經(jīng)典的溶劑萃取、蒸餾等方法來分離欲測組分和干擾組分,到使用現(xiàn)代的膜分離、固相萃取、吸附—熱解吸等方法,色譜樣品制備已經(jīng)取得了很大的發(fā)展。
在使用物理方法制備色譜樣品時(shí),要注意防止欲測組分的損失;在使用化學(xué)方法制備色譜樣品時(shí),除了要注意防止欲測組分的損失之外,還要注意化學(xué)反應(yīng)的收率和有無副反應(yīng)的發(fā)生。為此,在色譜樣品制備時(shí),要做回收率的實(shí)驗(yàn),以校正最后的實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果。
在色譜樣品制備時(shí),還要注意所使用的裝置、容器、化學(xué)試劑、水等可能接觸的物品是否會給制備的色譜樣品帶來污染,所以在制備色譜樣品的同時(shí)要做空白,以檢驗(yàn)在色譜樣品的制備過程中是否引入了對欲測組分測定有干擾的物質(zhì)。
在色譜樣品制備時(shí),最好是將采集到的一個(gè)樣品分成兩份,同時(shí)制備兩個(gè)色譜分析用樣品,以檢驗(yàn)色譜樣品制備的可靠性。也可將采集到的一個(gè)樣品分成兩份后,在其中的一份加入已知量的欲測組分,然后同時(shí)制備這兩個(gè)色譜分析用樣品,以計(jì)算色譜樣品制備的回收率。
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