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氣相色譜進樣系統(tǒng)的特點與選擇

2019-1-16 10:40:11      點擊:

在色譜分析過程中,首先要用微量注射器或自動進樣器定量的將樣品引入色譜儀的汽化室(即進樣口)中蒸發(fā)成氣體,而后被載氣帶入氣相色譜柱里進行分離,最后被色譜檢測器進行檢測。本文克萊克特自動進樣器就來討論氣相色譜進樣系統(tǒng)的特點與選擇。

(1)進樣口的基本要求。進樣口時樣品由液態(tài)轉化為氣態(tài)的地方。也是進入色譜柱前與載氣混合的唯一場所,為保證后續(xù)的分離分析準確有效,進樣口必須符合一定的要求。

(2)進樣器、進樣隔墊和襯管。常規(guī)的色譜進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室。微量進樣器分為普通型和氣密型兩大類,人工手動操作進樣;為提高工作效率和降低員工的勞動強度,大多數(shù)實驗室會配備自動進樣器,實現(xiàn)檢測分析的自動化。

(3)進樣量的確定。按照色譜理論,在一定范圍內(nèi)峰高和峰面積與進樣量呈線性關系,進樣量大將明顯增大色譜峰的寬度,從而使色譜分離效能下降。因而,需要根據(jù)分析樣品的不同,選擇不同大小的進樣量。

(4)系統(tǒng)的密封和檢漏。色譜系統(tǒng)的密封程度與分析結果的準確性有十分密切的關系,汽化器與色譜柱連接口漏氣的影響更大。漏氣與否可以在接頭處抹肥皂水看是否出現(xiàn)氣泡的簡單方法進行檢查。

(5)進樣展寬問題。液體樣品在進入高溫的汽化室內(nèi)迅速汽化,并與載氣充分混合,然后進入色譜柱分離,因而汽化室不能設計的太小,但這明顯增加汽化室的死體積,使色譜柱在進樣口就被展寬,對后續(xù)分析是不利的。