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氣相色譜進樣中的樣品歧視是什么意思

2018-8-8 10:33:15      點擊:

在氣相色譜進樣時,樣品歧視是指通過進樣系統(tǒng)進入色譜柱中的樣品與實際樣品的組成不一致,導致進入色譜柱的樣品與原始樣品對比不具有代表性,影響了分析結果的精準性。本文克萊克特就來講講氣相色譜進樣中的樣品歧視問題。

樣品歧視問題主要發(fā)生在進樣口,特別是使用分流進樣的時候很容易產(chǎn)生這種情況。比如在分析一系列目標物組分的樣品時,由于目標的物理性質存在差異(如熔沸點不同),在這些目標物從汽化到進入毛細管柱中的過程內(nèi),這些目標物中有些就可能沒有進入色譜柱中,就會產(chǎn)生歧視現(xiàn)象。

對于高沸點(揮發(fā)性)的分析物,在進樣器針頭停留的時間很短。分析物在注射器撤回進樣口之前,凝結濃縮在低溫針頭的內(nèi)表面或針頭的外表面。一些不易揮發(fā)的樣品可能不能完全汽化,樣品通過分流點(毛細管柱的頂端)時形成樣品蒸汽和非均勻的液滴混合物,這就造成了樣品歧視問題的出現(xiàn)。

要想盡可能的解決氣相色譜進樣時樣品歧視問題的出現(xiàn),要做好以下幾個方面:優(yōu)化襯管的線性幾何和包裝材料,以促進樣品混合和汽化;優(yōu)化進樣途徑,改進儀器設計,以降低分流流量的不穩(wěn)定性。

另外,在一般情況下,如果進樣速度盡可能的快,則能在很大程度上減小歧視現(xiàn)象的出現(xiàn)。因此,使用克萊克特自動進樣器一般比手動注射的歧視效應低很多,所以如果條件允許的情況下,盡量選擇自動進樣器進樣。