色譜定量分析中的系統(tǒng)誤差來(lái)源及校正方法
在色譜分析的過(guò)程中，無(wú)論是取樣、樣品制備還是進(jìn)樣、峰高測(cè)量，都可能會(huì)存在一定的誤差，這些誤差綜合起來(lái)就造成了分析結(jié)果的誤差。本文克萊克特就來(lái)說(shuō)說(shuō)色譜定量分析中的系統(tǒng)誤差來(lái)源及校正方法。
1、樣品制備過(guò)程中欲測(cè)組分的損失，如樣品溶解時(shí)欲測(cè)組分溶解不完全、在濃縮和預(yù)分離過(guò)程中欲測(cè)組分的揮發(fā)以及欲測(cè)組分的萃取或沉淀不完全等，都會(huì)造成欲測(cè)組分的損失，造成定量結(jié)果的偏低而產(chǎn)生負(fù)誤差。
2、由于色譜儀的進(jìn)樣分流比、衰減比不正確或線(xiàn)性相應(yīng)范圍過(guò)窄而引起的誤差。進(jìn)樣分流比、衰減比不正確，使得真正進(jìn)入色譜柱的樣品量與標(biāo)稱(chēng)進(jìn)樣量有差別，必然會(huì)引入誤差。線(xiàn)性響應(yīng)范圍過(guò)窄，容易引起進(jìn)樣量不當(dāng)，使其響應(yīng)值已超出響應(yīng)的線(xiàn)性范圍，而計(jì)算方法仍按線(xiàn)性相應(yīng)關(guān)系計(jì)算，也必然引入誤差。
3、由于采用了不正確的標(biāo)準(zhǔn)校正曲線(xiàn)或不正確的校正因子而產(chǎn)生的誤差。不正確的標(biāo)準(zhǔn)校正曲線(xiàn)或不正確的校正因子可能是由于在測(cè)量的它們時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品由于沾污或揮發(fā)而使其標(biāo)稱(chēng)值與真值有差異，結(jié)果造成標(biāo)準(zhǔn)校正曲線(xiàn)或校正因子不正確。
4、由于測(cè)量者的不良習(xí)慣或偏向，在讀取容量器皿（移液管、容量瓶等）和注射進(jìn)樣器刻度或測(cè)量峰面積、峰高時(shí)的偏高或偏低而引入的誤差。這些可以通過(guò)糾正測(cè)量者的不良習(xí)慣與偏向或采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、自動(dòng)測(cè)量等方法加以校正。
對(duì)于上述的四個(gè)原因，由于1、2、4產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差在色譜定量分析中可采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法加以校正，由3產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差只能使用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品加以校正。
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